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公司新闻
原材料检验标准
来源:未知 时间:2019-11-30 21:02
       

  原资料检查圭臬_资料科学_工程科技_专业原料。文献编号:WZ/QC-7.4.3-03 版本号:A/1 容许: 原资料检查圭臬 编 审 造: 张 霞 核: 揭橥日期:2016.5.23 工业硅溶胶 HG/T 2521-2008 缩简

  文献编号:WZ/QC-7.4.3-03 版本号:A/1 容许: 原资料检查圭臬 编 审 造: 张 霞 核: 揭橥日期:2016.5.23 工业硅溶胶 HG/T 2521-2008 缩简版 一. 分子式 mSiO2·nH2O 表观:乳白色半透后胶状液体。 二.平常划定 本圭臬所用试剂和水正在没有评释其它央浼时,均指解析纯 试剂和 GB/T 6682-1992 中划定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、造剂及成品,正在没有评释其它央浼时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.3 的划定造备。 三.二氧化硅含量的测定 1. 办法大纲 将试样烘干, 再置于 800~850 C 下灼烧至质料恒定。 扣除 氧化钠,取得二氧化硅含量。 2.解析措施 用预先正在 800~850 C 下灼烧至质料恒定的瓷坩埚称取约 o o 2g 试样, 正确至 0.2mg.于 105~110 C 下烘干, 再置于 800~ 850 C 下灼烧至质料恒定。 3.结果谋划 二氧化硅含量以 SiO2 的质料分数 W1 计,数值以%示意,按 下式谋划: 个中: M1——灼烧后残渣的质料数值,单元为克(g) M——试样质料的数值,单元为克(g) W2——测得的氧化钠的含量,单元为百分数(%) 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行测定 结果的绝对差值不大于 0.1%。 四.氧化钠含量的测定 1.办法大纲 以甲基红作指示剂,用盐酸圭臬滴定溶液滴定氧化钠。 2.解析措施 称取 5g 试样,正确至 0.001g,置于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 水,摇匀。加 3~5 滴甲基红指示剂,用盐酸圭臬滴 定溶液滴定至由黄色变为微血色为尽头。 3.结果谋划 氧化钠含量以 Na2O 的质料分数 W2,谋划值以%示意,按下 式谋划: W2=V×C×M/(m×1000)×100 W1=M1/M×100-W2 o o 个中: V——滴依时损耗盐酸圭臬滴定溶液的体积的数值,单元 为毫升(ml) C——盐酸圭臬滴定溶液浓度的凿凿数值,单元为摩尔每 升(mol/L) m——试样的质料的数值,单元为克(g) M——1/2Na2O 的摩尔质料的数值, 单元为克每摩尔 (g/mol) M=30.99 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行测定 结果的绝对差值不大于 0.02%. 五.均匀粒径的测定 1.办法大纲 正在 200g/L 的氯化钠溶液中参预硅溶胶试样,以氢氧化钠 圭臬滴定溶液滴定二氧化硅胶粒表观的硅烷基团, 记载 pH 从 4.00~9.00 之间耗去的氢氧化钠圭臬滴定溶液的体积。 由履历公式求得二氧化硅胶粒的均匀粒径。 2.解析措施 称取约含 1.5g 二氧化硅的硅溶胶试样,正确至 0.01g,置 于 200ml 烧杯中,参预 100ml 水稀释,将烧杯放正在电磁搅 拌器上,将电极插入试样中。用盐酸溶液或氢氧化钠溶液 调剂至酸度计指示 pH 值为 3~3.5.参预 30g 氯化钠, 加水 至约 150ml,使氯化钠溶化,搅拌匀称。 用氢氧化钠圭臬滴定溶液滴定,记载 pH 值正在 4.00~9.00 范畴内所损耗的氢氧化钠圭臬滴定溶液的体积。 3.结果谋划 以 nm 示意的硅溶胶均匀粒径(D)按下式谋划: D=2727/(320×V×C-25) 个中: V——滴依时损耗氢氧化钠圭臬滴定溶液的体积的数值, 单元为毫升(ml) C——氢氧化钠圭臬滴定溶液浓度的凿凿数值,单元为摩 尔每升(mol/L) 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行测定 结果的绝对差值不大于 1.0nm. 工业轻质氧化镁 HG/T 2573-2012 缩简版 一.氧化镁含量的测定 1.办法大纲 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子, 正在 pH 为 10 时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二 钠圭臬滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,谋划 出氧化镁含量。 2.试剂 盐酸溶液:1+1 氨水溶液:1+1 三乙醇胺溶液:1+3 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10) 硝酸银溶液:10g/L 乙二胺四乙酸二钠圭臬滴定溶液:C(EDTA)=0.02mol/L 铬黑 T 指示剂 3.解析措施 (1).试验溶液 A 的造备 称取约 5g 试样,正确至 0.0002g,置于 250ml 烧杯中, 用少量水润湿,参预约 55ml 盐酸溶液,搅拌至试样完 全溶化。盖上表观皿,煮沸 3~5 分钟,趁热用中速定 量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检 查) 。冷却后将滤液和洗液一切移入 500ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此为试验溶液 A,用于氧化镁、 氧化钙、铁及硫酸盐的含量测定。保存滤纸和残渣用于 盐酸不溶物含量的测定。 (2).测定 用移液管移取 25ml 试验溶液 A,置于 250ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 25ml 该试验溶 液,置于 250ml 锥形瓶中,参预 50ml 水,用氨水溶液 调剂溶液 pH 值至 7~8(用 pH 试纸检查) ,参预 5ml 三乙醇胺溶液,10ml 氨-氯化铵缓冲溶液甲,0.1g 铬黑 T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠圭臬滴定溶液滴定至溶 液由紫血色变为纯蓝色。 4.结果谋划 氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质料分数 W1 计,数值以% 示意,按下式谋划: W1=[ (V1-V2/20) /1000]×C×M/[m×(25/500)×(25/250)] ×100 个中: V1——滴定试验溶液所损耗的 EDTA 圭臬滴定溶液体积 的数值,单元为毫升。 V2——滴定钙所损耗的 EDTA 圭臬滴定溶液体积的数值, 单元为毫升。 C——EDTA 圭臬滴定溶液浓度的凿凿数值,单元为摩尔 每升。 m——试样质料的数值,单元为克。 M——氧化镁摩尔质料的数值,单元为克每摩尔。 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行测 定结果的绝对差值不大于 0.2%。 二.氧化钙含量的测定 1.办法大纲 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子, 正在 pH 为 12.5 时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用 EDTA 圭臬滴定溶液滴定钙离子。 2.试剂 氢氧化钠溶液:100g/L 三乙醇胺溶液:1+3 乙二胺四乙酸二钠圭臬滴定溶液:C(EDTA)=0.02mol/L 钙试剂羧酸钠盐指示剂 3.解析措施 用移液管移取 50ml 试验溶液 A,置于 250ml 锥形瓶中, 参预 30ml 水、5ml 三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠 溶液,当溶液刚展现重淀时,参预 0.1g 钙试剂羧酸钠盐 指示剂,不绝滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红 色,并过量 0.5ml。用乙二胺四乙酸二钠圭臬滴定溶液滴 定至溶液由酒血色变为纯蓝色。正规时时彩平台注册 4.结果谋划 氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质料分数 W2 计,数值以% 示意,按下式谋划: W2=(V2/1000)×C×M/(m×50/500)×100 个中: V2——滴定试验溶液所损耗的乙二胺四乙酸二钠圭臬滴 定溶液体积的数值,单元为毫升。 C——EDTA 圭臬滴定溶液浓度的凿凿数值,单元为摩尔 每升。 m——试样质料的数值,单元为克。 M——氧化钙(CaO)摩尔质料的数值,单元为克每摩尔。 (M=56.08) 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行测 定结果的绝对差值不大于 0.03%。 工业磷酸 GB/T 2091-2008 缩简版 一.表观剖断 无色透后或略带淡色的稠状液体。 二.含量的测定 1.办法大纲 以百里香酚酞为指示液,用氢氧化钠圭臬滴定溶液滴定 磷酸,以确定磷酸的含量。 2.试剂 氢氧化钠圭臬滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L 百里香酚酞指示液:1g/L 3.解析措施 称取约 1g 试样,正确至 0.0002g。置于 250ml 锥形瓶中, 加 80ml 水和 5 滴百里香酚酞指示液,用氢氧化钠圭臬滴 定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为尽头。 4.结果谋划 磷酸含量以磷酸 (H3PO4) 的质料分数 W1 计, 数值以%示意, 按下式谋划: W1=(V/1000)×C×M/m×100 个中: V——滴定试验溶液损耗的氢氧化钠圭臬滴定溶液的体 积的数值,单元为毫升(ml) C——氢氧化钠圭臬滴定溶液浓度的凿凿数值,单元为摩 尔每升(mol/L) m——试样的质料的数值,单元为克(g) M——磷酸(1/2 H3PO4)的摩尔质料的数值,单元为克 每摩尔(g/mol) (M=49.00) 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果。两次平行测 定结果的绝对差值不大于 0.2%。 磷酸二氢铝 企业圭臬 一.表观 无色枯燥黏稠的透后液体。 二.Al(H2PO4)3 中 Al2O3 含量的测定 1.用减量法称取试样 1~1.5g(精准至 0.0002g)于 250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。 2.吸收试样溶液 25ml 于 250ml 烧杯中,参预肯定量的 0.02M EDTA 圭臬溶液 20~25ml,加 1~2 滴甲基橙指示剂,摇匀, 滴加 20%NaOH 溶液中和至呈黄色。 3.加 10ml 醋酸-醋酸钠缓冲溶液 (PH=4.5) 煮沸 2min,加 4~5 滴 PAN 指示剂。 PAN: (1,2-吡啶偶氮-1-2-萘酚)0.2%乙醇溶液。 4.用 0.02M CuSO4 圭臬溶液回滴过量的 EDTA,溶液由黄变呈港澳红 色为止。加 0.3~0.5g NaF,煮沸 2min,再补加 4~5 滴 0.2%PAN 指示剂, 趁热以 0.02M CuSO4 圭臬溶液滴定由 NaF 代替出来的 EDTA, 滴定至溶液由黄色变紫血色(或紫蓝色)为尽头,记下毫升数。 5.谋划 Al2O3%=M*V*0.05098/(G*25/250)*100% M——CuSO4 圭臬溶液的摩尔浓度; V——损耗 CuSO4 圭臬溶液毫升数; 0.05098——Al2O3 的毫克摩尔数。 6. CuSO4 滴定过量 EDTA 时,若第一滴展现黄变红,声明 EDTA 未过 量,再补加 0.2M EDTA 溶液由红变黄过量 3~4ml。 四.Al(H2PO4)3 中 P2O5 含量的测定 1.试剂 钼酸钠 喹啉 柠檬酸 硝酸 丙酮 AR AR AR AR AR 2.喹钼柠酮试剂的配造 1.溶化 70g 钼酸钠于 150ml 水中。 2.溶化 60g 柠檬酸于 85ml 硝酸和 150ml 水的混杂液中。 3.正在延续搅拌下舒徐地将溶液1加到溶液2中。 4.溶化 5ml 喹啉于 35ml 硝酸和 100ml 水的混杂液中。 5.舒徐地将溶液4参预溶液3中,混杂后安放 24h,用过滤纸 过滤,量取 280ml 丙酮,用水稀释至 1L 混匀,积蓄于聚乙烯瓶 中。 3.测定措施 称取 Al(H2PO4)3 溶液 1~1.5g(圭臬至 0.002g)于 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸收 10ml 于 500ml 三角瓶中,加水 75ml 加热至沸取下,幼心参预 50ml 喹钼柠酮试剂(不搅拌)不绝加热微沸 1min,冷却后抽滤, 用蒸馏水洗至中性,将重淀连同滤纸转至 500ml 蒸馏烧 杯中,加 100ml 水,用 1.0M NaOH 溶液滴至重淀隐没并 过量数毫升,加热几分钟,加酚酞指示剂,用 0.5M HCl 滴定至紫血色隐没。 4.谋划 P2O5%=(M1V1-M2V2)*0.002731/(G*10/250)*100% 个中: M1、V1——NaOH 的浓度、体积; M2、V2——HCl 的浓度、体积; G——试样重量,g。 四.比重的测定 量取肯定量试样溶液,置于明净、干燥的 250ml 量筒内,将 明净、干燥适当量程的比重计渐渐地放入试样中,其下端应离量 筒底 2cm 以上,不行与量筒壁接触,比重计的上端露正在液面表的 局限所沾液体不得跨越 2-3 分度,待比重计正在试料中巩固后,读 出比重计弯月面下缘的刻度 (标有读弯月面上缘刻度的密度计除 表) ,用温度计测试样温度,将比重值改良到 25℃时的比重值。 四. 固含量的测定(有特别央浼的) 1. 仪器筑筑:电子天平(0.0001)、恒温烘箱、马口铁盘(直 55±5mm) 2. 测定措施:称取约 1g 试样,正确至 0.0002g,置于已恒重的马 口铁盘中,幼心摇动铺平(MAP 不易铺平,尽量铺平分别至盘 底)。安放烘箱中,温度为 130±1℃,2 幼时后取出放入干燥 器中,冷却后称重。(注:MAP 烘干后易吸潮,因而结果称重 要迟缓。) 3. 实习结果:MAP 的固含量=(M2-M1)/M 式中:M1——马口铁盘的质料,g; (换算成百分数) M2——干燥后试样与马口铁盘的质料,g M——试样的质料,g 。 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平行 测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 丙烯酸树脂 企业圭臬 一.表观 乳白带蓝相液体。 二. 比重的测定 量取肯定量试样溶液,置于明净、干燥的 250ml 量 筒内,将明净、干燥适当量程的比重计渐渐地放入试样 中,其下端应离量筒底 2cm 以上,不行与量筒壁接触, 比重计的上端露正在液面表的局限所沾液体不得跨越 2-3 分度,待比重计正在试料中巩固后,读出比重计弯月面下 缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除表) ,用温 度计测试样温度,将比重值改良到 25℃时的比重值。 三. PH 值的测定 应用圭臬缓冲溶液对 PH 酸度计(精度为 0.02PH 单元)举行 校准。将校准过的酸度计直接放入约 30ml 支配的试样 中,读取 PH 值。 (祥阅 PHS-25 型酸度计的应用) 四. 粘度的测定 用粘度仪测定。 五.固体含量测定 1.将干燥洁白的教育皿(直径 75~80mm,边高 8~10mm) 正在 105 C(±2 C)烘箱内烘焙 30min,取出放入干燥 器中,冷却至室温后称重。 2.用磨口三角瓶取样以减量法称取 1.5~2g 试样,正确 0.0002g ,置于已称量的教育皿中,使试样匀称地流布 于容器底部。 3.将已称有试样的教育皿放入已调剂到 105 C(±2 C)的 恒温箱内,烘焙肯定功夫,取出放入干燥器中冷却至室 温后称重。 4.再将已称重的教育皿放入烘箱内烘焙 60min,取出放入 干燥器中冷却至室温后称重,至前后两次称重的重量差 不大于 0.01g 为止, 5.谋划 固体含量(%)=(W1-W)/ G ×100% 个中: W1——烘焙后试样与容器的重量,g; W——容器的重量,g; o o o o G——试样的重量,g。 试验结果取两次平行试验的均匀值。 氢氧化铝 企业圭臬 一.表观 白色固体。 二.白度的测定 采用白度仪测定。 三.附水的测定 1.仪器筑筑:电子天平(正确致 0.0002)、恒温烘箱、 (30×50)称量瓶、干燥器 ( 2 )将干燥洁白的称量瓶正在 105 ± 2 ℃烘箱内烘焙 30min,取出放入干燥器中冷却至室温后称重。 (3) 称取约 3~4g 试样,正确至 0.0002g,置于已恒重 的称量瓶中,使试样匀称地流布于瓶底部,安放 烘箱中烘焙 3 幼时,取出放入干燥器中冷却至室 温后称重。再将已称重的称量瓶放入烘箱内烘焙 30min,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,前 后两次称重的重量差不大 0.01g 为止。 (4)谋划 固含量%=(W1-W)/G×100% 式中:W1—烘焙后试样与称量瓶重量,g W—称量瓶重量,g G—试样重量,g 取平行测定结果的算术均匀值为测定结果,两次平 行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

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